Microscopia electronică în cercetarea MXene

MXenes este o descoperire recentă importantă în cercetarea materialelor bidimensionale (2D). De la descoperirea clasei unice de materiale 2D, tehnicile de microscopie electronică au fost metoda principală folosită pentru a le examina. Microscopia electronică poate depăși limita de difracție a microscopiei optice convenționale și poate imagina nanostructura materialului probei și compoziția chimică la scara atomului.

Credit imagine: Elizaveta Galitckaia / Shutterstock.com

Ce sunt MXenele?

Grafenul a fost primul material bidimensional – un material atât de subțire încât atomii goli separă cele două părți – care a apărut oamenilor de știință în materie de materiale, cercetătorii l-au identificat abia la sfârșitul anilor 2000.

Comunitatea științifică rămâne fascinată de aceste materiale datorită proprietăților lor electronice, mecanice, optice, magnetice și catalitice unice. Fenomene ciudate apar cu aceste materiale din cauza dimensionalității reduse, sau a structurii bidimensionale, ceea ce face ca interacțiunile cu ele să se comporte conform legilor contraintuitive ale mecanicii cuantice.

MXenes este unul dintre domeniile cu cea mai rapidă creștere în cercetarea materialelor 2D în prezent. MXenele au fost descoperite pentru prima dată în 2011 și au fost clasificate ca carburi, carbonitruri și nitruri ale metalelor de tranziție. Sunt produse prin stratificarea materialelor triple cunoscute sub numele de faze MAX, pentru Mn⁺¹xn. Etapele MAX sunt un grup mare de compuși hexagonali grupați în straturi. M reprezintă un metal de tranziție timpurie, A reprezintă elementul din grupa A, de obicei aluminiu, iar X reprezintă fie carbon, azot sau ambele.

Cea mai comună tehnică de fabricație pentru MXenes este gravarea selectivă a straturilor A în stadiul MAX pentru a crea un spațiu între metalul de tranziție și foaia de carbon-azot. Acidul fluorhidric sau sărurile de fluorură cu acid clorhidric sunt utilizate ca solvent de gravare.

Cum să studiezi MXenes

Două instrumente de caracterizare au jucat un rol mai important decât oricare în dezvoltarea cercetării MXene: spectroscopia fotoelectronului cu raze X (XPS) și microscopia electronică. XPS este folosit pentru a studia chimia suprafeței MXenelor la niveluri ridicate de detaliu, selectate pentru sensibilitatea lor ridicată la suprafață. Dar rezoluția spațială în XPS este limitată la doar micrometri pătrați în rază. Aceasta înseamnă că semnalul este compromis de impurități și faze secundare ale materialelor pulbere.

Pe de altă parte, microscopia electronică funcționează bine în ceea ce privește rezoluția spațială. Timp de aproape un secol, microscopul electronic a fost un instrument esențial pentru cercetarea științei materialelor, cu capacitatea sa de a identifica și investiga cu precizie obiectele de interes în nanometru (nm) și chiar – în cazul microscopiei electronice cu transmisie (scanare) (S). )TEM – în angstroms (Å).

Microscoapele electronice moderne pot furniza simultan date despre morfologia, structura cristalului, aranjamentul, compoziția și starea chimică a atomilor. Aceasta o face singura tehnologie care permite o căutare cuprinzătoare a materialelor 2D la nivel atomic.

Recent, instrumentele de mediu și suporturile de probe au avansat până la punctul în care investigațiile in situ ale modificărilor dinamice ale materialelor la scară atomică pot fi efectuate în medii gazoase sau lichide controlate. Aceasta înseamnă că cercetătorii pot muta laboratorul în interiorul unui microscop electronic prin miniaturizarea experimentelor. Aceste investigații sunt deosebit de importante pentru a ne ajuta să înțelegem și să îmbunătățim performanța electrochimică și catalitică a materialelor precum MXenele.

SEM de bază

Microscopia electronică cu scanare (SEM) este esențială pentru toate cercetările materialelor, iar studiile MXene nu fac excepție. SEM este ușor accesibil și a fost principala metodă de investigare din spatele apariției cercetării MXenes în ultimul deceniu.

SEM poate genera imagini de înaltă rezoluție de peste cinci ordine de mărime. Funcționează prin scanarea unui fascicul de electroni printr-o probă, determinând-o să emită electroni împrăștiați sau electroni secundari și oferind informații topografice, morfologice și microscopice despre eșantion.

SEM generează, de asemenea, raze X care pot furniza date compoziționale și hărți elementare. Este ușor de interpretat imaginile SEM și de a transmite cu ușurință capacitățile noilor materiale, cum ar fi MXenes. Drept urmare, în ultimii zece ani, imagini cu MXene au pomenit pe coperțile multor reviste de știință de mare impact.

Imaginile SEM confirmă morfologia MXenelor și procesul de transformare care începe cu fazele MAX în vrac și se termină cu structura MXene 2D. De asemenea, poate fi folosit pentru a verifica succesul altor metode de procesare prin determinarea modului în care apar modificări morfologice de la masa MAX la foile MXene.

TEM pentru cele mai grele locuri de muncă

Microscopia electronică cu transmisie (TEM) este o metodă mai complexă decât metoda SEM, care necesită operatori foarte pregătiți și mai multă pregătire a probei. Avantajele sale includ grade mai mari de mărire și rezoluție spațială.

TEM transmite electroni prin probe subțiri pentru a oferi descrieri detaliate ale microstructurilor lor interne. Acest lucru le permite cercetătorilor să identifice diferențele instantanee de contrast între diferitele faze și orientări ale cristalelor din material.

TEM a fost folosit pentru a verifica fazele MAX înainte de descoperirea MXenelor.

Tehnologii avansate: STEM și HAADF

În timp ce SEM și TEM sunt principalele tehnici de microscopie electronică cu scanare utilizate în cercetarea MXene, mai multe abordări specializate și avansate au fost, de asemenea, folosite pentru a influența domeniul în curs de dezvoltare.

Microscopia electronică cu transmisie de scanare (STEM) utilizează un fascicul de electroni subatomi pentru a obține imagini cu rezoluție mai mare. Imagistica cu unghi înalt transversal inelar în câmp întunecat (HAADF) este utilizată pentru a determina structura cristalină a MXenelor.

Continuați să citiți: Analiza termogravimetrică a cercetării MXene

Referințe și lecturi suplimentare

Al-Nour, H. , A. Alsukova, c. Palizzites, si altii (2021). Explorarea MXenelor și precursorilor dezvoltați de MAX prin microscopie electronică. Materialul progresează astăzi. Disponibil la: https://doi.org/10.1016/j.mtadv.2020.100123.

Gogotsi, Y. și B. Anasori (2019). Ascensiunea MXenelor. ACS Nano. Disponibil la: https://doi.org/10.1021/acsnano.9b06394.

Khan, K.; si altii (2020). Evoluții recente în materialele 2D emergente și aplicațiile acestora. Jurnalul de chimie a materialelor c. Disponibil in: https://doi.org/10.1039/c9tc04187g.

Novoselov si altii (2004). Câmp electric în carbon subțire atomic. Ştiinţă. Disponibil la: https://doi.org/10.1126/science.1102896.

Disclaimer: Opiniile exprimate aici sunt cele ale autorului exprimate în calitate personală și nu reprezintă neapărat opiniile AZoM.com Limited T/A AZoNetwork este proprietarul și operatorul acestui site web. Această declinare a răspunderii face parte din termenii și condițiile de utilizare a acestui site web.